Программа сравнения результатов измерений, выполненных на анализаторе кормов AgriNIR спектральным методом и стандартизованными методами анализа в референтной лаборатории

(на примере образцов зеленой массы трав естественных угодий)

Цель:

Измерить и сравнить результаты измерений массовой доли сухого вещества и сырого протеина в 3-х образцах зеленой массы трав естественных угодий, выполненных с помощью портативного анализатора кормов AgriNIR (п-во компании Dinamica Generale, Италия) и стандартизованными методами в референтной химической лаборатории. Оценить различие в результатах между анализаторам и лабораторией.

Методы измерений:

Измерения образцов на анализаторе AgriNIR s/n 1ZZ__________/____ выполняются методом инфракрасной спектрометрии в ближней инфракрасной области по установленным в анализатор калибровкам (№ 11 «Зеленая масса трав») в соответствии с инструкцией по эксплуатации на анализатор.

Измерения в референтной лаборатории выполняются химическими методами:

1. Массовая доля сухого вещества - по ГОСТ 31640-2012 Корма. Методы определения содержания сухого вещества (обязательно по методу 7. Метод двухступенчатого определения содержания сухого вещества. Сушка должна проводится в сушильном шкафу с принудительной вентиляцией, температура сушки не должна превосходить 60 о С, а продолжительность первой стадии сушки – не менее 24 часов).
2. Массовая доля сырого протеина - по ГОСТ Р 51417-99 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля.

Характеристики объекта измерений:

Для проведения измерений выбраны 3 образца зеленой массы трав естественных угодий со следующими характеристиками:

1. № 611001 – свежескошенная трава (участок 1);
2. № 611002 – провяленная масса трав до силосования (участок 1);
3. № 611003 – свежескошенная трава (участок 2).

Все образцы должны быть кондиционными, не иметь поверхностного увлажнения (роса, осадки, искусственный полив).

Требования к образцам:

Все образцы должны соответствовать следующим общим требованиям:

• пробоотбор должен быть выполнен по ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб (раздел 1. Метод отбора проб зеленого корма (травы));
• быть представительными и однородными, включать все части растений: листья, стебли, соцветья, колосья;
• длина резки длинноволокнистых образцов должна быть 3-5 см;
• общая масса образца должна быть не менее 1 кг;
• упаковка и маркировка образцов должна обеспечиваться надлежащим образом (два пластиковых пакета c застежкой типа «струна» 35 х 25 см внутрь друг друга с четко заполненной этикеткой с номером установленного образца на внутреннем пакете), чтобы исключить негерметичность и любую путаницу материала;
• перед отбором материала образца для анализа вся масса образца должна быть тщательно перемешана для исключения самосортировки компонентов проб при хранении или транспортировке образцов;
• промежуток времени между проведением химических анализов и регистрацией спектров на анализаторе должен быть минимальным;
• Не допускается выполнять на анализаторе или в лаборатории измерение испорченных образцов: с признаками разложения, гниения, брожения, плесени или поверхностного увлажнения.

Примечание:

Форма этикетки для пакетов с материалом образцов

Рекомендуется использовать следующую сквозную единую шестизначную нумерацию образцов и для анализатора, и для лаборатории:

YNNZZZ,

где

• Y – последняя цифра текущего года;
• NN – номер градуировки (объекта) в меню анализатора AgriNIR;
• ZZZ – порядковый номер образца, принадлежащего выбранной градуировке NN.

Пример: 611001 – обозначает образец № 001 зеленой массы трав (номер градуировки -11), спектр которого был измерен в 2016 году.

Схема выполнения измерений на анализаторе AgriNIR:

1. Выполнить подготовку анализатора к измерениям с соответствии с инструкцией по эксплуатации и проверку его технического состояния по контрольному образцу;
2. Измерить образцы №№ 611001-611003, заполняя кювету 2 раза новой порцией одного и того же образца и работая в режиме «Множественный анализ», n=3;
3. Результаты измерений распечатать на чеках (2 копии) и сохранить на USB-накопителе (флешка подключается во время выполнения измерений).

Требования к протоколам химического анализа:

В лабораторных протоколах обязательно должны быть указаны следующие сведения (это вправе требовать заказчик на основании ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К КОМПЕТЕНТНОСТИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ И КАЛИБРОВОЧНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ ISO/IEC 17025):

• Единый номер образца (помимо внутреннего входного номера при поступлении образца в лабораторию);
• Дата и место пробоотбора (на основе этикетки образца);
• Дата поступления образца в лабораторию;
• Дата выполнения анализа;
• Состояние материала образца: органолептические показатели образца перед анализом: внешний вид, цвет, запах, физическое состояние материала образца;
• Полная ссылка на метод анализа (указать какой именно метод из нескольких был применен, например, при его сушке, в частности, надо однозначно указать: 2-х ступенчатый метод, описанный в разделе 7 ГОСТ 31640-2012);
• Представление результатов: число знаков, единица измерений, выражение результатов на натуральную влажность (как есть) и на абсолютно сухое вещество;
• Погрешность результатов измерений по ГОСТ или др. стандарту.

Обработка результатов измерений и представление данных:

1. Результаты измерений на анализаторе и из лабораторного протокола измерений занести в сводную таблицу следующего вида (см. ниже).
2. Сопоставить полученную разность (∆_{БИК- ХИМ}) с соответствующими метрологическими характеристиками из нормативных документов на методы анализа.
3. Сделать вывод об адекватности калибровок анализатора.